行業(yè)應(yīng)用 | 離子色譜在固體材料檢測(cè)中的應(yīng)用（四）

氯離子測(cè)定 色譜條件

分析柱：SH-G-1+SH-AC-4            

流動(dòng)相：2.0 mM Na₂CO₃+10.0 mM NaHCO₃

流速：1.3 mL/min

柱溫：35 ℃                       

抑制器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：環(huán)氧樹脂樣品經(jīng)過固化后粉碎，稱取一定量樣品，用超純水于 90℃萃取24h，取上清液過0.22 μm 濾膜進(jìn)樣檢測(cè)。 

▲ 環(huán)氧樹脂提取液中氯離子譜圖

鈉離子測(cè)定 色譜條件

分析柱：SH-G-1+SH-CC-4

流動(dòng)相：5 mM 甲烷磺酸

流速：1.0 mL/min

抑制器：SHY-C-3

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：環(huán)氧樹脂，經(jīng)過固化后粉碎，稱取一定量樣品，用超純水于90℃萃取24h，取上清液過0.22μm 濾膜進(jìn)樣檢測(cè)。

▲ 環(huán)氧樹脂提取液中鈉離子譜圖

氯含量是環(huán)氧樹脂的一種重要指標(biāo)，根據(jù)其在樹脂中的存在形式可分為無機(jī)氯、易皂化氯和總氯。各種類型的氯在一定溫度下均能和胺類等固化劑反應(yīng)生成相應(yīng)的可電離的物質(zhì)，形成偶極子，對(duì)于環(huán)氧樹脂硬化物性能產(chǎn)生不良的影響。

因此，檢測(cè)環(huán)氧樹脂原料、半成品及成品中氯含量，可對(duì)其制造工藝和產(chǎn)品品控提供數(shù)據(jù)依據(jù)和技術(shù)支持。

分析柱 ：SH-G-1+SH-AC-11

流動(dòng)相 ：游離態(tài)氯 ：KOH 梯度洗脫

0-12 min, 5 mM KOH; 12.1-19 min, 20 mM KOH; 19.1-30 min, 5 mM KOH.

總氯：13 mM KOH 等度洗脫

流速：1.0 mL/min

抑制器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：詳見文末左下角“閱讀原文”

▲ 環(huán)氧樹脂中無機(jī)氯譜圖

▲ 環(huán)氧樹脂中總氯譜圖

納米材料是指一個(gè)維度或多個(gè)維度達(dá)到納米級(jí)的材料，具有普通材料所不具有的優(yōu)良性能。納米級(jí)二氧化鈦亦稱鈦白粉，具有抗線、抗菌、自潔凈、抗老化性能，同時(shí)還具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、超親水性、非遷移性，被廣泛應(yīng)用于抗紫外材料、紡織、光催化觸媒、自潔玻璃、防曬霜、涂料、油墨、食品包裝材料、造紙工業(yè)、航天工業(yè)中、鋰電池中。納米二氧化鋯具有較高的強(qiáng)度和韌性，可廣泛用于陶瓷領(lǐng)域，增強(qiáng)陶瓷制品的抗彎強(qiáng)度；具有優(yōu)異的耐磨性，可用于各種耐磨涂料、涂層和高強(qiáng)度、高韌性耐磨制品中；分散性好，可作為陶瓷顏料，彩釉添加劑。

合成納米材料中由于試劑純度和催化劑的引入等原因，產(chǎn)品中會(huì)有氯離子存在，影響納米材料性能的體現(xiàn)。離子色譜法可實(shí)現(xiàn)納米級(jí)二氧化鈦、二氧化鋯中氯離子的快速分析，為納米材料的性能評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù)。

分析柱 ：SH-G-1+SH-AC-11

流動(dòng)相 ：13 mM KOH(EG)

流速：1.0 mL/min

抑制器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：稱取約0.5g（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精.確至 0.0001g），用超純水稀釋定容至100mL，超聲提取30min，搖勻后，取部分溶液于離心管中3000r/min 離心30min，取上清液過0.22μm濾膜進(jìn)樣分析。

▲ 納米級(jí)二氧化鈦中游離態(tài)氯離子譜圖

經(jīng)測(cè)試，采用離子色譜法，盛瀚SH-G-1保護(hù)柱和SH-AC-4、SH-AC-11、SH-CC-4離子色譜柱，可進(jìn)行環(huán)氧樹脂中氯離子、鈉離子以及無機(jī)氯和總氯的測(cè)定，納米級(jí)二氧化鈦/二氧化鈷中游離態(tài)氯離子的測(cè)定。