分析解決方案-醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷EO、氯乙醇ECH殘留的同時(shí)測(cè)定

引言

環(huán)氧乙烷(ethyleneoxide,EO)是一種可刺激體表并引起強(qiáng)烈反應(yīng)的易燃性氣體。在很多情況下,環(huán)氧乙烷具有致突變性、胎兒毒性和致畸特性,對(duì)睪丸功能具有不良作用,并能對(duì)體內(nèi)的多個(gè)器官系統(tǒng)產(chǎn)生損害。在動(dòng)物致 癌研究中,吸入 EO 可產(chǎn)生幾種致瘤性變化,包括白血病、腦腫瘤和乳房腫瘤,而食入或皮下注射 EO 僅在接觸部位形成腫瘤。

氯乙醇（2-chloroethanol,ECH）是一種刺激體表、具有急性毒性、并且在中毒劑量通過(guò)皮膚快速吸收的易燃性液體。ECH 具有輕微的致突變性,具有產(chǎn)生胎兒毒性和致畸性改變的潛能,并對(duì)體內(nèi)的幾種器官系統(tǒng)造成損傷,包括肺、腎、中樞神經(jīng)系統(tǒng)和心血管系統(tǒng)。ECH 在動(dòng)物致癌試驗(yàn)中呈陰性結(jié)果。

環(huán)氧乙烷滅菌裝置是一次性使用無(wú)菌醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)的關(guān)鍵設(shè)備，合格的口罩必須要在無(wú)菌環(huán)境中生產(chǎn)，才能達(dá)到防護(hù)的作用。生產(chǎn)廠商一般會(huì)選擇使用環(huán)氧乙烷（EO）作為車間的殺菌消毒劑，其穿透力強(qiáng)，可達(dá)到被消毒物品深部，殺滅多數(shù)病原微生物，包括細(xì)菌繁殖體、芽孢、病毒和真菌。

ECH?作為EO的降解產(chǎn)物之一，在醫(yī)療器械滅菌過(guò)程中可能產(chǎn)生并殘留。ECH同樣對(duì)人體具有毒性，其殘留量也需要嚴(yán)格控制以確保醫(yī)療器械的安全性。

因此，國(guó)標(biāo)GB/T 14233.1-2022引入氣相色譜法來(lái)測(cè)定環(huán)氧乙烷（EO）、2-氯乙醇（ECH）的殘留，并且對(duì)殘留量的極限做出了規(guī)定。

方法原理

其基本原理是將待測(cè)樣品放置在一個(gè)密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使樣品中的揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡。然后，直接抽取容器頂部的氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。?

實(shí)驗(yàn)儀器

氣相色譜儀： 上海荊和G51Pro （FID）

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器： HS-900

氮?dú)猓?40L鋼瓶氣 （純度＞99.999%）

氫氣發(fā)生器： XGH-300

空氣發(fā)生器： XGA-2000

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)： 3097GMP版網(wǎng)絡(luò)工作站

移液槍（100ul-1000ul）

環(huán)氧乙烷標(biāo)樣    10mg/ml (以水為溶劑)

氯乙醇標(biāo)樣      10mg/ml(以水為溶劑)

標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：

a. 取環(huán)氧乙烷（10mg/ml）0.2ml 和2-氯乙醇 （10mg/ml）0.4ml加入50ml容量瓶 ，加水定容至50ml  ；濃度為環(huán)氧乙烷（40ug/ml）0.2ml 、2-氯乙醇 （80ug/ml）為中間液

b. 取2.5ml中間液+2.5ml水 加入規(guī)格為20ml頂空瓶中后  密封，濃度為 EO:20ug/ml  ECH:40ug/ml

c. 取1.25l中間液+3.75ml水 加入規(guī)格為20ml頂空瓶中后  密封,濃度為 EO:10ug/ml  ECH:20ug/m

d. 取0.625ml中間液4.375ml水 加入規(guī)格為20ml頂空瓶中后 密封,濃度為 EO:5ug/ml  ECH:100ug/m

e. 取0.25ml中間液4.75ml水 加入規(guī)格為20ml頂空瓶中后 密封,濃度為 EO:2ug/ml  ECH:4ug/m

f. 取0.125ml中間液+4.875ml水 加入規(guī)格為20ml頂空瓶中后  密封,濃度為 EO:1ug/ml  ECH:2ug/m

氣相色譜條件：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

標(biāo)樣譜圖（EO 20ug/ml  ECH 40ug/ml）

標(biāo)樣譜圖（EO 1ug/ml  ECH 2ug/ml）

EO標(biāo)準(zhǔn)曲線（相關(guān)系數(shù)R＞0.9999）

ECH標(biāo)準(zhǔn)曲線（相關(guān)系數(shù)R＞0.9999）

 結(jié)論

本方法采用頂空進(jìn)樣色譜法， 一次進(jìn)樣在FID檢測(cè)器同時(shí)檢測(cè)環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇，檢出限優(yōu)于1ug/ml，重現(xiàn)性和線性均滿足要求。用該方法對(duì)環(huán)氧乙烷分析的線性相關(guān)系數(shù)>0.9999以上，對(duì)2-氯乙醇分析的線性相關(guān)系數(shù)>0.9999以上。以上均符合GB/T 14233.1-2022、 GB/T16886.7-2015中EO、ECH殘留量測(cè)定的要求。

如果ECH殘留需要更好的檢出限，建議使用ECD檢測(cè)器，采用一次進(jìn)樣雙柱并聯(lián)雙檢測(cè)器（FID/ECD）的系統(tǒng)流程。

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