固體燃燒型總有機碳分析儀TOC6500測定磷石膏中總碳與無機碳含量分析解決方案

固體燃燒型總有機碳分析儀TOC6500測定磷石膏中總碳與無機碳含量分析解決方案

馮偉-上海一韋儀器科技有限責任公司

摘要：磷石膏是濕法磷酸生產中的大宗工業固廢，其碳含量是評估純度及資源化利用潛力的關鍵指標。本文依據《HJ 695-2014 土壤 有機碳的測定 燃燒氧化-非分散紅外法》，采用一韋儀器專為固體樣品設計的總有機碳分析儀TOC-6500，建立了磷石膏中總碳TC與無機碳IC含量的精準測定方法。該方法前處理簡單、抗干擾能力強，為磷石膏的工藝優化與可持續利用提供了可靠的數據支撐。

一 實驗目的

磷石膏的主要成分為二水硫酸鈣，但其常殘留磷酸鹽、氟化物、未分解的碳酸鹽礦物及有機質等雜質。這些含碳雜質直接影響其在建材、土壤改良等領域的應用性能。本方案旨在利用專為固體樣品設計的一韋科技總有機碳分析儀TOC-6500，精準測定磷石膏中的總碳TC與無機碳IC含量，為評估其品質、優化生產工藝及指導資源化利用提供關鍵依據。

二 實驗儀器與材料

實驗儀器

·       一韋科技固體燃燒型總有機碳分析儀TOC-6500

·       分析天平

·       鼓風干燥箱

·       瑪瑙研缽

·       150目（106μm）標準篩

實驗材料

·       磷石膏樣品

·       無水碳酸鈉

·       鄰苯二甲酸氫鉀

三 實驗過程

1 樣品前處理

·       將磷石膏樣品于105℃鼓風干燥箱中烘干至恒重，以去除游離水和部分結晶水。

·       取出后，使用瑪瑙研缽將其研磨并全部通過150目標準篩，充分混勻以確保樣品代表性。

·       精確稱取10mg - 100mg（具體用量根據樣品碳含量調整）處理后的均勻樣品于儀器專用固體樣品舟中。

2 儀器準備

·       開啟TOC-6500主機及計算機軟件。

·       設定高溫燃燒爐溫度為900℃（依據HJ 695-2014，可在680-1200℃范圍內優化）。

·       通入高純氧氣作為載氣。

3 測試流程

·       總碳TC測定：將裝有樣品的進樣舟直接送入高溫燃燒管。樣品中的總碳（有機碳與無機碳）在富氧環境下被徹底氧化為CO?，由高靈敏度NDIR檢測器檢測。

·       無機碳IC測定：另取一份樣品，置于低溫加熱區域，通過磷酸酸化后吹掃，使碳酸鹽等無機碳分解為CO?并進行檢測。

·       儀器自動根據CO?峰值和樣品質量，計算出TC與IC含量（%），并通過 OC = TC - IC 自動計算出有機碳含量。

四 實驗數據與結果

通過對來自不同生產批次的磷石膏樣品進行測試，得到如下數據：

五、結論

采用總有機碳分析儀TOC-6500，依據《HJ 695-2014》標準，可精準測定磷石膏中總碳與無機碳含量。該方法前處理簡單、抗干擾強、重復性好，能有效解析不同工藝樣品的碳分布差異，為磷石膏純度評估、工藝優化及資源化可持續利用提供了關鍵數據支撐。