告別團聚與低效！TRILOS 超高壓納米均質機優化 Ni-YSZ 漿料性能

關鍵詞：固體氧化物漿料，Ni-YSZ 漿料，漿料分散，超高壓納米均質機 

氫能源憑借零碳、高效、可儲能、應用場景豐富等突出優勢，已成為我國能源轉型戰略中的關鍵方向。固體氧化物電解池（solid oxide electrolysis cell, SOEC）作為新型高效能量轉化裝置，在 700~900℃高溫環境下，可通過電化學反應將 H?O 轉化為 H?和O?，實現電能與熱能向化學能的高效轉化，成為氫能大規模制備的核心裝備。

SOEC 的結構可看作是固體氧化物燃料電池（SOFC）的逆運行，主要由電解質、燃料極（陰極）、氧氣極（陽極）三部分構成，其材料體系與制備工藝也與 SOFC 基本一致，電極多為多孔結構。在眾多 SOEC 陰極材料中，Ni-YSZ（釔穩定氧化鋯）憑借均衡的綜合性能脫穎而出，成為當前應用較廣泛的核心材料。

圖1 固體氧化物電解池SOEC

      制備Ni-YSZ支撐體的步驟包括漿料的制備、固化成型、燒結三個步驟，任何一步產生的不均勻性都會在燒結時得到放大，導致最終的產品存在缺陷，其中穩定漿料的制備較為關鍵。一方面，漿料的穩定分散能夠確保得到較少缺陷的陶瓷制品；另一方面，還能夠保證Ni-YSZ微觀結構的均勻。Ni-YSZ漿料為NiO、YSZ、造孔劑、陶瓷添加劑和分散介質的混合物。目前常用輥磨機來分散漿料，但是存在分散時間過長（72h），產品一致性較差，且漿料氣泡較多等問題。

為破解傳統工藝瓶頸，TRILOS 超高壓納米均質機憑借出色的分散能力，為 Ni-YSZ 漿料的高效、穩定制備提供了全新解決方案。

1. TRILOS超高壓納米均質機介紹：

     TRILOS超高壓納米均質機采用高壓噴射原理，能夠在短時間內產生巨大的剪切力，碰撞力，氣穴力，從而將大量能量集中作用于物料，使物料的成分以均質的狀態存在，而且還能夠大幅提升效率。

TRILOS超高壓納米均質機不堵不漏，采用10寸工業觸控屏，可實時監控壓力曲線圖，壓力可達3000bar。

圖2 均質機原理圖

圖3 各型號的TRILOS超高壓納米均質機

2. 實驗描述：

      先用杰奧特MSH-0512頂置攪拌機預分散Ni-YSZ漿料，然后采用TRILOS超高壓納米均質機均質分散樣品，并研究不同均質次數對漿料分散穩定性的影響。通過LUMiSizer分散穩定性分析儀，測試樣品的穩定性。采用Microtrac S3500激光粒度儀和Brookfield DV2T粘度計（L4轉子，20 RPM），分別測試樣品均質前后的粒徑和粘度。

圖4 杰奧特MSH-0512頂置式攪拌機

3. 實驗過程及測試結果：

     采用TRILOS超高壓納米均質機ND100，將Ni-YSZ漿料在1000bar壓力下處理1至4遍。其中，0是處理前的樣品，X是處理X遍后的樣品。

圖5 用TRILOS超高壓納米均質機ND100處理Ni-YSZ漿料

由下表可知，經過高壓均質處理后，樣品的粘度增大，粒徑呈現先減小后增大的趨勢，可能和粘度增大有關。總體來看，均質后樣品的粒徑要小于均質前樣品的粒徑，表明高壓均質有利于顆粒團聚體的分散。

此外，通過LUMiSizer分散穩定性分析儀，測試樣品的穩定性，結果如圖7所示。

圖6 LUMiSizer穩定性分析儀（測試條件：2828 RPM，16h，25℃）

采用STEP技術，可以定量分析穩定性，得出每個樣品的“不穩定性指數”。不穩定性指數越小，表明體系越穩定。由Ni-YSZ漿料的不穩定性柱狀圖可知，就實驗全過程來看，樣品的不穩定性指數順序依次為：3<1<2≈4，其中樣品3穩定。

圖7均質后Ni-YSZ漿料的不穩定性指數對比

將Ni-YSZ漿料，用流延機流延成生胚片，將生胚片在120℃下干燥0.5h得到流延片1-D，2-D，3-D和4-D。由圖8可知，流延片1-D和2-D表面有裂紋和顆粒；流延片3-D表面有零星顆粒和氣泡；流延片4-D無氣泡，無顆粒，均勻性好。

圖8均質處理后的Ni-YSZ漿料流延干燥后的流延片

將流延片4-D和輥磨法制備的流延片，用拉力機測試其力學性能，結果如下表所示。由表可以看出，就至大力和拉伸強度而言，流延片4-D是輥磨法制備的流延片的約6倍，表明采用高壓均質可極大的提高生胚強度。

將流延片4-D放入高溫爐中燒結，得到支撐體樣品4-S。圖9是支撐體樣品4-S的斷面掃描電鏡（SEM）圖。由圖可知，支撐體樣品4-S的均勻性很好，表明高壓均質可有效的提高支撐體樣品的均勻性。

圖9支撐體樣品4-S的SEM圖

4.  結論：

       經過TRILOS超高壓納米均質機處理后，SOEC陰極用Ni-YSZ漿料的粒徑減小。將處理4遍后的漿料流延干燥后得到的流延片4-D無氣泡，無顆粒，均勻性好。之后，將流延片4-D放入高溫爐中燒結，得到的支撐體樣品4-S的均勻性很好。總之，相較于傳統的輥磨機，TRILOS超高壓納米均質機效率高，處理后的漿料無氣泡，流延干燥后的流延片和燒結后的支撐體的均勻性都很好。