真空離心濃縮儀在檢測動物源性食品中36種抗生素中

真空離心濃縮儀在檢測動物源性食品中36種抗生素中

LC-MS/MS檢測方法驗證

一、       介紹：

中國作為主要的畜牧業(yè)和水產(chǎn)養(yǎng)殖生產(chǎn)國，同時也是抗生素生產(chǎn)與消費(fèi)大國。抗生素在畜禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中的不規(guī)范使用，易導(dǎo)致其在動物體內(nèi)殘留并通過食物鏈進(jìn)入人體，可能引起抗生素耐藥性的產(chǎn)生，對公共健康構(gòu)成潛在威脅。因此，建立高效、可靠的抗生素殘留檢測方法，對保障動物源性食品安全具有重要現(xiàn)實(shí)意義

本研究以豬肉為代表性基質(zhì)，依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn) GB 31658.17–2021 的要求，針對磺胺類、喹諾酮類及四環(huán)素類共計 36 種抗生素，開展多殘留同步檢測方法的開發(fā)與驗證。

在樣品前處理環(huán)節(jié)，采用 MHLB 磁珠凈化技術(shù)，結(jié)合離心真空濃縮儀對甲醇洗脫液進(jìn)行快速蒸干處理，復(fù)溶液復(fù)溶且離心過濾之后，LC-MS/MS進(jìn)行檢測。該前真空離心濃縮儀干燥方法利用加熱與減壓降低溶劑沸點(diǎn)的原理，顯著提高了蒸發(fā)效率，同時降低了傳統(tǒng)蒸發(fā)方式可能帶來的交叉污染風(fēng)險。經(jīng)優(yōu)化后，方法在靈敏度、重復(fù)性及藥物檢出覆蓋范圍等方面均表現(xiàn)良好，各項驗證結(jié)果符合 GB 31658.17–2021 的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，可為動物源性食品中多類抗生素殘留的高通量監(jiān)測提供可靠的分析手段

二、       儀器設(shè)備

吉艾姆金剛1000溶劑蒸發(fā)工作站

三、       實(shí)驗過程

3.1    稱取1g(±0.01g)肉于15ml試管中，添加36種抗生素混標(biāo)(磺胺類、喹諾酮類、四環(huán)素類），靜置30min。

3.2    加入8ml Mcllvaine-Na?EDTA緩沖液，渦旋1min，超聲20min，10000r/min離心5min，將上清液轉(zhuǎn)移至50ml試管中；殘渣中加入8ml磷酸鹽緩沖液，渦旋1min，超聲20min，10000r/min離心5min，合并兩次提取液。

3.3    稱取40mgMHLB磁珠，依次用1ml甲醇活化，1ml水平衡。

3.4    加入提取液，渦旋10s，超聲2min，磁吸后用1ml水淋洗。

3.5    用1ml甲醇洗脫三次,并合并三次洗脫液。

3.6    用金剛1000自動溶劑蒸發(fā)工作站蒸干，設(shè)置參數(shù)溫度：45℃，真空度10mbar，轉(zhuǎn)速1500r。

3.7    用1ml 0.1%甲酸20%甲醇水復(fù)溶，12000r/min離心兩分鐘，過0.22um的疏水性PTFE濾膜。

3.8    上機(jī)檢測。每組做6個平行

四、       試驗結(jié)果

豬肉基質(zhì)中的添加回收數(shù)據(jù)：

五、       實(shí)驗結(jié)論

1.     樣品經(jīng)吉艾姆金剛1000溶劑蒸發(fā)工作站濃縮干燥之后，回收率情況表現(xiàn)優(yōu)秀，滿足實(shí)驗要求，尤其針對2ppb低含量樣品同樣表現(xiàn)良好

2.     和傳統(tǒng)氮吹相比，可避免交叉污染，與此同時避免氮吹針的清洗。

3.     儀器操作簡單，冷阱降溫速度快，抽真空迅速，溫度上升快，濃縮速度快

4.     有機(jī)試劑可回收，減少實(shí)驗人員風(fēng)險。

六、       關(guān)于北京吉艾姆

北京吉艾姆儀器有限公司作為中國離心濃縮技術(shù)領(lǐng)域的品牌，十年來始終專注于真空離心濃縮儀的研發(fā)與制造，是國內(nèi)該細(xì)分領(lǐng)域的全產(chǎn)業(yè)鏈解決方案提供商。我們的產(chǎn)品系列涵蓋多種機(jī)型，廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、藥物研發(fā)、化學(xué)合成及分析檢測等領(lǐng)域，為各類敏感樣品提供專業(yè)級保護(hù)。

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