多樣品熱重分析儀(TGA)可同時分析多個樣品的熱失重行為,提高測試效率。規范操作對數據準確性至關重要,以下是標準使用流程:
一、測試前準備
儀器檢查:開機預熱30分鐘,檢查天平零點、溫度傳感器校準狀態。確認氣氛氣體(氮氣、空氣等)氣路連接正確,壓力穩定(通常0.1-0.2MPa)。樣品準備:準確稱取樣品(通常5-20mg),使用氧化鋁坩堝或鉑金坩堝,避免使用塑料或易揮發容器。樣品應均勻平鋪在坩堝底部,厚度不超過2mm。坩堝處理:空坩堝需在相同測試條件下進行空白實驗,扣除背景影響。多個樣品坩堝需對稱放置,確保天平平衡。
二、測試參數設置
溫度程序:根據樣品性質設置升溫速率(通常5-20℃/min)、起始溫度、終止溫度(最高可達1000℃或更高)。對于復雜樣品,可設置多段升溫或恒溫程序。氣氛條件:選擇合適氣氛,設定氣體流量(通常20-100mL/min)。數據采集參數:設置采樣頻率(通常1-10Hz),選擇質量變化、溫度、時間等記錄參數。
三、測試操作步驟
放置樣品:待爐溫降至室溫或設定起始溫度后,打開爐蓋,將裝有樣品的坩堝對稱放入樣品支架。關閉爐蓋,確認密封良好。啟動測試:點擊"開始"按鈕,儀器自動執行升溫程序。實時監控質量變化曲線,觀察有無異常。測試過程監控:注意觀察氣氛氣體流量、爐溫變化是否正常。若需中途停止,可點擊"暫停"或"停止"按鈕(緊急情況按急停開關)。
四、測試后處理
數據保存:測試結束后,系統自動保存原始數據。導出數據文件,記錄樣品信息、測試條件。坩堝清理:待爐溫降至室溫后取出坩堝,用專用工具清理殘留物。若坩堝有污染,需用稀酸浸泡或高溫灼燒處理。儀器維護:關閉氣源,退出軟件,填寫使用記錄。定期清潔爐腔,檢查密封圈。
五、數據分析要點
使用分析軟件打開數據文件,進行基線校正。分析質量損失臺階、失重溫度、殘留率等參數。對于多組分樣品,可通過導數曲線(DTG)識別失重臺階。注意區分物理失重和化學分解。

六、注意事項
1.樣品量不宜過大,避免溢出或影響傳熱;
2.易爆、易揮發樣品需特別小心,建議使用密閉坩堝;
3.高溫測試后需自然冷卻至室溫再開爐,防止燙傷;
4.不同樣品間需充分冷卻,避免交叉污染;
5.定期進行溫度校準和天平校準,確保數據準確。
規范操作可保證多樣品多樣品熱重分析儀測試結果的可靠性和重復性,為材料熱穩定性研究提供準確數據支撐。
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