非極性毛細(xì)管柱是氣相色譜分析中處理非/弱極性化合物的核心工具,其固定相通常為二甲基聚硅氧烷(DMPS)等非極性物質(zhì)。這類色譜柱憑借化學(xué)惰性高、耐高溫(使用溫度上限可達(dá)300-350℃)及色譜峰形優(yōu)異(對稱、尖銳)等特性,成為分析烷烴、芳烴、多環(huán)芳烴、脂肪酸甲酯等物質(zhì)的理想選擇。其分離原理基于范德華力(色散力),通過化合物沸點(diǎn)、分子量差異實(shí)現(xiàn)高效分離,尤其適用于高沸點(diǎn)化合物分析。
非極性毛細(xì)管柱的保養(yǎng)需圍繞防止固定相流失、污染和機(jī)械損傷展開,具體保養(yǎng)方法如下:
一、安裝與使用前的準(zhǔn)備
檢查氣體純度
確保載氣(如氮?dú)狻⒑猓┘兌?ge;99.999%,并安裝載氣過濾器以去除氧、水和烴類雜質(zhì)。
氧是固定相(如聚硅氧烷)的主要損傷因素,高溫下會(huì)加速固定相氧化降解,導(dǎo)致柱效下降和壽命縮短。
清潔進(jìn)樣口與檢測器
定期更換進(jìn)樣口隔墊、清洗襯管,避免高沸點(diǎn)化合物或不揮發(fā)性殘留物污染色譜柱前端。
檢查檢測器密封墊圈,必要時(shí)更換,防止泄漏導(dǎo)致空氣進(jìn)入色譜柱。
正確安裝色譜柱
從柱架上拉出適量長度(約0.5米)用于安裝,避免銳折。
在柱兩端安裝柱接頭和石墨密封墊圈,標(biāo)記并切割柱子(距兩端4-5cm處),確保切口光滑無碎屑。
根據(jù)儀器說明書確定進(jìn)樣口和檢測器的插入距離,擰緊柱螺帽至固定后,再額外旋轉(zhuǎn)1/4-1/2圈以防止漏氣。
二、日常使用中的維護(hù)
控制操作溫度
柱使用溫度應(yīng)比最高耐受溫度低20-30℃,避免固定相熱損傷。例如,若柱子最高耐受溫度為300℃,則實(shí)際使用溫度不超過270℃。
長期不用時(shí),保持柱溫箱、進(jìn)樣器、檢測器和傳輸管線關(guān)閉,但載氣需持續(xù)流通以防止氧化。
避免化學(xué)損傷
選擇合適的樣品溶劑,避免使用強(qiáng)無機(jī)酸(如鹽酸)、強(qiáng)堿(如氫氧化鉀)或易造成柱堵塞的溶劑(如無機(jī)鹽溶液)。
對于復(fù)雜基質(zhì)樣品,可采用頂空進(jìn)樣、程序升溫或大分流比模式,減少溶劑進(jìn)入量。
防止機(jī)械損傷
毛細(xì)管柱為石英材質(zhì),纖細(xì)質(zhì)脆,使用中需輕拿輕放,正確懸掛在柱架上,避免被夾斷或勾斷。
運(yùn)輸或存儲時(shí),用專用堵頭封住兩端,防止碎屑進(jìn)入。
三、定期老化處理
老化目的
去除新柱子鍵合不牢的固定相、舊柱子潛在的分析殘留,以及長期存儲后吸附的水分和雜質(zhì)。
改善基線漂移、柱效下降、基線噪音和鬼峰干擾等問題,確保分析準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
老化步驟
新柱子:初始溫度50℃,保持通載氣30分鐘;以3℃/min速率升至比最高使用溫度低20-30℃的溫度(如220℃),保持12-24小時(shí)。
舊柱子:初始溫度50℃,保持1分鐘;以10℃/min升至最終溫度(比最高使用溫度低20-30℃),保持30分鐘。
若舊柱長時(shí)間保存時(shí)未蓋帽或堵頭,建議按新柱老化條件處理。
注意事項(xiàng)
老化時(shí)載氣流速不宜過大,否則會(huì)破壞固定相液膜均勻性。
對于靈敏度高的檢測器(如MS、ECD),建議老化時(shí)不接檢測器,并將檢測器溫度升高以避免污染;對于常規(guī)檢測器(如FID、FPD),可連接檢測器并觀察基線變化判斷老化是否徹d。
四、污染處理與再生
輕度污染處理
若污染較輕(如出現(xiàn)鬼峰或脫尾),可對色譜柱進(jìn)行老化再生,方法同上述老化步驟。
老化后,若基線下降至平穩(wěn),說明污染已去除。
重度污染處理
若污染嚴(yán)重(如柱效顯著下降或出現(xiàn)持續(xù)鬼峰),可切掉進(jìn)樣口端30-50cm,然后進(jìn)行老化處理。
對于交聯(lián)毛細(xì)管柱,可根據(jù)污染性質(zhì)選用非極性溶劑(如正戊烷)或極性溶劑(如二氯甲烷、丙酮)進(jìn)行清洗。清洗時(shí)需將溶劑裝入小瓶,將色譜柱出口端插入溶劑底部,用注射器壓入空氣使溶劑流入柱內(nèi),隨后用載氣吹干并老化1-2次。
五、存儲與長期保管
短期存儲
若色譜柱留在加熱的氣相色譜儀中,需保持載氣流持續(xù)通過;只有柱溫箱、進(jìn)樣器、檢測器和傳輸管線都關(guān)閉后,方可關(guān)閉載氣。
長期存儲
將色譜柱從儀器上拆卸下來,用專用堵頭封住兩端,防止空氣中的水分和污染物侵入。
存放在干燥、陰涼的地方,避免陽光直射和惡劣溫度變化。
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