利用混合光子計數探測器推進散射實驗

1. 引言

小角X射線散射（SAXS）和廣角X射線散射（WAXS）是表征材料結構的多尺度技術，瑞士DECTRIS德科特思光子計數探測器覆蓋從納米到原子分辨率的范圍。SAXS用于研究大尺度結構（1–100 nm），如生物大分子、膠體和孔隙系統；WAXS則揭示原子和分子級細節，包括晶體排列、聚合物構象和相變?；旌瞎庾佑嫈担℉PC）探測器（如EIGER2和PILATUS4）通過消除信號模糊、提高空間分辨率和動態范圍，顯著提升了散射數據的質量。本文通過兩個案例研究（同步輻射動態生物研究和實驗室聚合物分析）展示HPC技術如何推動先進結構表征。

圖1：SAXS與WAXS技術對比

• SAXS：1–100 nm尺度，適用于生物大分子、膠體、孔隙系統。

• WAXS：原子/分子級細節，適用于晶體結構、聚合物構象、相變。

2. 利用HPC探測器收集高質量散射數據

HPC探測器（如EIGER2和PILATUS4）通過直接光子計數消除傳統閃爍體探測器的信號模糊，提供高空間分辨率。其高動態范圍支持同時測量強弱信號，減少多次曝光需求，降低輻射損傷風險。此外，高達4000幀/秒的幀率支持同步輻射設施的時間分辨研究。

關鍵優勢

• 真空兼容性：實驗通常在真空環境中進行以抑制空氣散射，HPC探測器（如EIGER2和PILATUS4）適配此需求。

• 噪聲抑制：可調能量閾值過濾電子噪聲，確保弱信號精準測量，支持長時間曝光。

• 綜合性能：分辨率、速度、靈敏度和噪聲抑制的組合使其成為SAXS/WAXS實驗的理想選擇。

3. 同步輻射設施中的高精度散射測量

同步輻射提供高強度、聚焦的X射線束，支持高分辨率、寬角度范圍的散射測量。第四代同步輻射（如多彎鐵磁透鏡）顯著提升亮度和空間相干性，推動掃描SAXS、X射線光子相關光譜（XPCS）和相干衍射成像等技術發展。HPC探測器（如EIGER2和PILATUS4）的結合使超快實驗（如皮秒泵浦探測研究）成為可能。

案例研究：PILATUS4在時間分辨SAXS中的應用

在EMBL的P12 SAXS光束線，PILATUS4原型探測器與微停止流混合器（µSFM）結合，實現了生物大分子動態結構變化的高質量數據采集。例如，研究捕獲了酸性條件下apoferritin 24聚體解離為單體的過程（圖2）。

圖2：Apoferritin解離的時間分辨演化

• 數據通過 PILATUS4 260K 原型探測器結合停流裝置收集。圖片由歐洲分子生物學實驗室（EMBL）德國電子同步加速器（DESY）P12 光束線的 Aleksi Sutinen 提供。
  

• 數據采集：PILATUS4 260K原型探測器，結合停止流裝置。

• 時間分辨率：2 kHz幀率，支持毫秒級動態過程監測。

4. 實驗室系統的多功能測量

瑞士DECTRIS德科特思光子計數探測器。實驗室SAXS/WAXS系統提供便捷性和可及性，盡管X射線通量較低，但HPC探測器通過零背景噪聲和高量子效率彌補了這一局限。EIGER2 R 4M探測器的小像素尺寸（75 µm）和大有效面積（155.1 × 162.2 mm）支持高分辨率測量，覆蓋0.1 nm至100 nm的結構范圍。

案例研究：EIGER2在生物衍生聚合物分析中的應用

在BioPACIFIC SAXS-WAXS光束線，EIGER2 R 4M與EXCILLUM MetalJet X射線源結合，研究了生物衍生聚合物和納米顆粒的粒徑分布和層次結構。其雙能量鑒別能力通過設置兩個閾值最小化環境背景，顯著提升了弱散射樣品（如稀聚合物溶液）的信號清晰度。

圖3：EIGER2雙閾值數據采集的背景減少

• 數據由加州大學圣巴巴拉分校美國國家科學基金會（NSF）BioPACIFIC 材料創新平臺的菲利普?科爾（Phillip Kohl）與李友利（Youli Li）提供。

• 雙閾值：有效過濾噪聲，提升信號清晰度。

實驗室系統的動態實驗

EIGER2 R 4M的20 Hz幀率支持快速數據采集，適用于溫度變化或原位混合等動態環境。例如，在聚合物共混物的混合SAXS實驗中，探測器實時捕獲了結構變化，為反應動力學和相變研究提供了高時間分辨率數據。

5. 結論

HPC探測器（如EIGER2和PILATUS4）憑借低噪聲、高動態范圍、快速幀率和輻射硬度，成為SAXS和WAXS應用的理想選擇。EIGER2的小像素尺寸和PILATUS4的高速能力分別支持高分辨率和時間分辨研究，助力研究者獲取高質量數據，深入理解材料的結構與動態特性。

6. 致謝

• 同步輻射實驗：感謝EMBL漢堡P12光束線的Clement Blanchet、Aleksi Sutinen和Dmytro Soloviov提供支持與光束時間。

• 實驗室研究：感謝BioPACIFIC SAXS-WAXS平臺的Youli Li和Phillip Kohl提供實驗結果。

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