化妝品中顏料橙等五種禁用著色劑的檢測(cè)

7.1前言

      著色劑由于其功能性的作用，被應(yīng)用于彩妝產(chǎn)品(如口紅、胭脂、眼影、睫毛膏等)中。化妝品中使用的著色劑多數(shù)是合成染料，長(zhǎng)期或過(guò)量使用都會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生潛在的危害，長(zhǎng)期使用此類產(chǎn)品甚至可以誘發(fā)癌癥。

     目前對(duì)化妝品中常用和禁用著色劑的檢測(cè)尚未形成完整和成熟的方法，不利于對(duì)化妝品市場(chǎng)的監(jiān)管和管理。

7.2樣品預(yù)處理

      唇膏類：稱取0.5g(精確至0.001g)樣品，置10mL具塞比色管中，加四氫呋喃與乙腈混合液(體積比1:9)至刻度，搖勻，渦旋振蕩使試樣與提取溶劑充分混勻，超聲提取30min，放至室溫，必要時(shí)，轉(zhuǎn)移至10mL具塞塑料離心管中，以10000rpm離心5min，上清液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液作為試樣溶液備用。

      散粉類：稱取0.5g(精確至0.001g)樣品，置10mL具塞比色管中，加四氫呋喃、二甲基亞砜和乙腈混合液(體積比1:1:8)至刻度，混勻，超聲提取30min，放至室溫，上清液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液作為試樣溶液備用。

      指甲油類：稱取0.5g(精確至0.001g)樣品，置10mL具塞比色管中，加5~6mL乙腈，混勻，超聲提取30min，放至室溫，加乙腈稀釋至刻度，搖勻，靜置，必要時(shí)，轉(zhuǎn)移至10mL具塞塑料離心管中，以10000rpm離心5min，上清液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液作為試樣溶液備用。

7.3色譜條件

      色譜柱：SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm

      流動(dòng)相：A：乙腈；B：緩沖溶液（10mmol/L四丁基氫氧化胺，10mmol/L檸檬酸，用氨水調(diào)節(jié)至pH至8.2)

表7-1  梯度洗脫程序

檢測(cè)波長(zhǎng)：416nm(酸性黃36)；

484nm(顏料橙5、顏料紅53:1、蘇丹hongⅡ)；

514nm(蘇丹hongⅣ)

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：30℃

7.4典型譜圖

圖7-1  5種著色劑標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

（酸性黃36，顏料橙5，顏料紅53:1，蘇丹hongⅡ，蘇丹hongⅣ）

圖7-2  指甲油樣品譜圖(484nm)

圖7-3  指甲油樣品譜圖(514nm)

圖7-4  散粉樣品譜圖(484nm)

7.5性能指標(biāo)

7.4.1 連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性測(cè)試

圖7-5  混合標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性譜圖

(484nm，n=7，以2號(hào)峰為例，峰面積RSD=0.81%，保留時(shí)間RSD=0.11%)

7.4.2 線性范圍

      以顏料橙5為例。

圖7-6  顏料橙5濃度與峰面積線性關(guān)系圖(484nm)

7.4.3 最小檢出濃度

表7-2  最小檢出濃度、最小定量濃度

7.4.4加標(biāo)回收率

表7-3  實(shí)際樣品加標(biāo)回收率