在熱重 紅外聯(lián)用(TG IR)技術(shù)中,PerkinElmer通過優(yōu)化穩(wěn)控傳輸系統(tǒng)顯著提升了數(shù)據(jù)精度和分析效率。以下是關(guān)鍵要點:
1. 穩(wěn)控傳輸系統(tǒng)的核心改進
溫度與氣體流速精準控制
采用高精度溫控模塊(±0.1℃)和動態(tài)流量調(diào)節(jié),確保樣品分解氣體無冷凝或殘留,減少傳輸延遲。
加熱傳輸管線(通常維持200 300℃)配合惰性材質(zhì)(如石英或鍍金不銹鋼),避免氣體吸附或反應(yīng)。
低死體積設(shè)計
縮短傳輸路徑并優(yōu)化接口幾何結(jié)構(gòu),將氣體從熱重儀(TGA)到紅外光譜儀(FTIR)的傳輸時間縮短至秒級,提升時間分辨率。

2. 同步聯(lián)用技術(shù)的關(guān)鍵優(yōu)勢
實時數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)
TG的失重曲線與FTIR的官能團信號(如CO?的2350 cm?1、H?O的3400 cm?1)嚴格同步,通過時間戳對齊,精確匹配分解階段與氣體產(chǎn)物。
高靈敏度檢測
FTIR采用液氮冷卻的MCT檢測器,檢測限低至ppm級,結(jié)合TGA的微克級質(zhì)量變化,可識別微量分解產(chǎn)物(如添加劑或殘留溶劑)。

3. 應(yīng)用場景與精度提升案例
高分子材料分析
示例:在尼龍6的熱分解中,TG IR同步檢測到ε 己內(nèi)酰胺(特征峰1690 cm?1)的釋放溫度(~350℃),與TGA失重臺階吻合,誤差<1℃。
藥物穩(wěn)定性研究
通過控速傳輸(如10℃/min升溫)捕獲藥物脫水過程中的水蒸氣信號(寬峰3000 3600 cm?1),排除環(huán)境濕度干擾。
4. 操作優(yōu)化建議
參數(shù)匹配
設(shè)定TGA載氣(N?/He)流速與FTIR吹掃氣流速一致(如50 mL/min),避免壓力波動導(dǎo)致信號漂移。
基線校準
定期進行空白實驗(空坩堝運行),扣除背景干擾(如CO?和H?O的本底吸收)。

5. 技術(shù)對比(PerkinElmer vs 競品)
| 特性 | PerkinElmer方案 | 常規(guī)方案 |
| --------------------| ------------------------------| ------------ ---------|
| 傳輸線控溫精度 | ±0.5℃(閉環(huán)反饋) | ±2℃(開環(huán)控制) |
| 最小檢測量(FTIR) | 0.1 µg(基于信噪比優(yōu)化) | 1 µg |
通過上述改進,PerkinElmer的TG IR系統(tǒng)在復(fù)雜樣品(如復(fù)合材料或共混物)的分解機理研究中展現(xiàn)出更高可靠性,尤其適用于需要精準關(guān)聯(lián)熱行為與化學(xué)組成的場景。用戶需根據(jù)樣品特性選擇適配的傳輸溫度與檢測波段