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您的奶粉原料安全嗎？關(guān)鍵項(xiàng)目檢測(cè)如何筑牢食安防線？
前言
近日，雀巢公司因供應(yīng)商提供的花生四烯酸油原料存在質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)，宣布對(duì)部分批次的嬰幼兒配方奶粉實(shí)施預(yù)防性召回。據(jù)通報(bào)，該原料中可能存在的蠟樣芽孢桿菌污染，或?qū)е孪嚓P(guān)奶粉產(chǎn)品引發(fā)食物安全隱患。
在此背景下，精準(zhǔn)、高效的檢測(cè)方案顯得尤為關(guān)鍵。海能可為花生四烯酸油脂及相關(guān)原料提供精準(zhǔn)測(cè)定方案，并為嬰幼兒配方奶粉提供從原材料檢測(cè)、生產(chǎn)過(guò)程監(jiān)控到成品質(zhì)量驗(yàn)證等環(huán)節(jié)關(guān)鍵成分檢測(cè)的儀器與方法支持，助力企業(yè)防范潛在風(fēng)險(xiǎn)，保障產(chǎn)品安全。
電位滴定法測(cè)定花生四烯酸油脂的酸價(jià)和過(guò)氧化值
花生四烯酸（ARA）作為一種重要的多不飽和脂肪酸，廣泛應(yīng)用于嬰幼兒配方食品、膳食補(bǔ)充劑、醫(yī)藥等領(lǐng)域，其油脂品質(zhì)直接關(guān)乎終端產(chǎn)品的安全性與營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。
油脂在加工、儲(chǔ)存及運(yùn)輸過(guò)程中，受氧氣、溫度、光照等因素影響，易發(fā)生水解與氧化反應(yīng)，導(dǎo)致酸價(jià)與過(guò)氧化值升高。
過(guò)高的酸價(jià)與過(guò)氧化值不僅會(huì)導(dǎo)致油脂風(fēng)味劣變、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值流失，還可能產(chǎn)生醛、酮等有毒有害物質(zhì)，對(duì)人體健康構(gòu)成潛在威脅，尤其對(duì)于嬰幼兒配方食品中使用的ARA油脂，嚴(yán)格控制兩項(xiàng)指標(biāo)是保障產(chǎn)品安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
本方案使用海能T960系列全自動(dòng)滴定儀，分別建立酸價(jià)（非水相酸堿滴定）與過(guò)氧化值（氧化還原滴定）的測(cè)定方法，選用適配電極與優(yōu)化試劑體系，確保檢測(cè)過(guò)程適配ARA油脂的理化性質(zhì)。
一
儀器與試劑
1、儀器
海能T960系列全自動(dòng)滴定儀，非水復(fù)合PH電極，復(fù)合鉑電極，分析天平等。
2、試劑
0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，無(wú)水乙醚，異丙醇，0.002 mol/L的硫代硫酸鈉滴定液，異辛烷，冰乙酸，碘化鉀，去離子水。
二
實(shí)驗(yàn)方法
酸價(jià)的測(cè)定
空白測(cè)定：取一個(gè)干凈的滴定杯中加入乙醚-異丙醇（1:1）混合溶液50 mL，將滴定杯放置于滴定臺(tái)上，啟動(dòng)編輯好測(cè)定空白的方法，用標(biāo)定好的0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至電位突越點(diǎn)，記為V0。
試樣測(cè)定：準(zhǔn)確移取適量質(zhì)量的油樣（根據(jù)實(shí)際酸價(jià)含量確定稱樣量）于滴定杯中，加入乙醚-異丙醇（1:1）混合溶液50 mL，混合均勻，將試樣放在電位滴定臺(tái)上，開(kāi)啟攪拌，插上電極和滴定頭，待電位平穩(wěn)后，用氫氧化鈉（0.1 mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下終點(diǎn)滴定體積和滴定結(jié)果。
過(guò)氧化值的測(cè)定
空白測(cè)定：取一個(gè)干凈的滴定杯中加入冰醋酸-異辛烷（2:3）混合溶液50 mL和0.5 mol/L的飽和碘化鉀，將滴定杯放置于滴定臺(tái)上，啟動(dòng)編輯好測(cè)定空白的方法，用標(biāo)定好的0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至電位突越點(diǎn)，記為V0。
試樣測(cè)定：準(zhǔn)確移取5g的油樣于滴定杯中，加入冰醋酸-異辛烷（2:3）混合溶液50 mL和0.5 mol/L的飽和碘化鉀，將滴定杯放置于滴定臺(tái)上，開(kāi)啟攪拌，在合適的攪拌速度下攪拌60 s，立即向滴定杯中加入40 mL水，將試樣放在電位滴定臺(tái)上，開(kāi)啟攪拌，插上電極和滴定頭，待電位平穩(wěn)后，用硫代硫酸鈉（0.002 mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記下終點(diǎn)滴定體積和滴定結(jié)果。
酸價(jià)測(cè)定過(guò)程T960系列全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表1所示：
表1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型 | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名 | 油品酸價(jià)的測(cè)定 |
滴定管體積 | 10 mL | 樣品計(jì)量單位 | g |
工作電極 | PH復(fù)合電極 | 參比電極 | 無(wú) |
攪拌速度 | 6 | 預(yù)攪拌時(shí)間 | 5 s |
電極平衡時(shí)間 | 9 s | 電極平衡電位 | 1 mV |
滴定速度 | 慢 | 滴定前平衡電位 | 6 mV |
最小添加體積 | 0.02 mL | 結(jié)束體積 | 20 mL |
電位突躍量 | 100 | 預(yù)控pH值 | 10 |
計(jì)算公式 | C*(V1-V0)*56.1/m | 結(jié)果單位 | mg/g |
滴定劑名稱 | 氫氧化鈉 | 理論濃度 | 0.1 |
過(guò)氧化值測(cè)定過(guò)程T960系列全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表2所示：
表2 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型 | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名 | 油品過(guò)氧化值的測(cè)定 |
滴定管體積 | 10 mL | 樣品計(jì)量單位 | g |
工作電極 | 復(fù)合鉑電極 | 參比電極 | 無(wú) |
攪拌速度 | 6 | 預(yù)攪拌時(shí)間 | 5 s |
電極平衡時(shí)間 | 9 s | 電極平衡電位 | 1 mV |
滴定速度 | 慢 | 滴定前平衡電位 | 6 mV |
最小添加體積 | 0.02 mL | 結(jié)束體積 | 20 mL |
電位突躍量 | 100 | 預(yù)控pH值 | 10 |
計(jì)算公式 | C*(V1-V0)*12.69/m | 結(jié)果單位 | g/100g |
滴定劑名稱 | 硫代硫酸鈉 | 理論濃度 | 0.002 |
結(jié)果
酸價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名稱 | 取樣量 (g) | c(NaOH)（mol/L） | 滴定體積V1(mL) | 空白體積 V0(mL) | 酸價(jià) （mg/g） | 平均值 （mg/g） | RSD (%) |
ARA | 20.8432 | 0.0971 | 3.6110 | 0.1 | 0.9176 | 0.9120 | 0.729 |
20.3402 | 3.4905 | 0.9080 | |||||
20.0366 | 3.4869 | 0.9208 |
過(guò)氧化值實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名稱 | 取樣量 (g) | c(Na?S?O?)（mol/L） | 滴定體積V1(mL) | 空白體積 V0(mL) | 過(guò)氧化值 （g/100g） | 平均值 （g/100g） |
ARA | 5.0812 | 0.002 | 10.071 | 0.04 | 0.055 | 0.052 |
4.9703 | 9.360 | 0.048 | ||||
5.0234 | 10.450 | 0.053 |
典型滴定圖譜
酸價(jià)滴定圖譜
過(guò)氧化值滴定圖譜
結(jié)論
本次測(cè)試通過(guò)T960系列全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定ARA油脂酸價(jià)與過(guò)氧化值的方法，兼具科學(xué)性、高效性與精準(zhǔn)性，可為ARA油脂品質(zhì)評(píng)估提供強(qiáng)有力的技術(shù)支撐，有助于進(jìn)一步規(guī)范ARA油脂及下游嬰幼兒配方食品、膳食補(bǔ)充劑等產(chǎn)品的質(zhì)量管控，從源頭降低油脂酸敗、氧化帶來(lái)的安全風(fēng)險(xiǎn)，保障產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值與消費(fèi)安全，同時(shí)為行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)依據(jù)。
參考文獻(xiàn)
1、GB 1903.65-2024 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 花生四烯酸油脂（發(fā)酵法）
2、GB 5009.229-2025 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定
3、GB 5009.227-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定
嬰幼兒配方奶粉關(guān)鍵項(xiàng)目檢測(cè)
蛋白質(zhì)含量測(cè)定
海能K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀、D200杜馬斯定氮儀可用于嬰幼兒配方奶粉中蛋白質(zhì)含量的測(cè)定。
膳食纖維含量測(cè)定
海能DF06膳食纖維測(cè)定儀可用于嬰幼兒配方奶粉中可溶性膳食纖維、不可溶性膳食纖維和總膳食纖維的測(cè)定。
維生素、低聚半乳糖、三聚氰胺等成分檢測(cè)
悟空K2025高效液相色譜儀主要用于嬰幼兒配方奶粉的研發(fā)、原料檢驗(yàn)及質(zhì)量控制階段，檢測(cè)的主要項(xiàng)目包括乳鐵蛋白、維生素、氨基酸、低聚半乳糖、牛磺酸、三聚氰胺、黃曲霉毒素M1等。
摻偽鑒別、風(fēng)味研究
G.A.S.氣相色譜-離子遷移譜（GC-IMS）聯(lián)用儀可用于嬰幼兒配方奶粉品質(zhì)區(qū)分與摻偽鑒別、風(fēng)味研究等。
重金屬有害物質(zhì)檢測(cè)
新儀TANK MAX超級(jí)微波化學(xué)平臺(tái)可用于嬰幼兒配方奶粉等樣品中重金屬有害物質(zhì)檢測(cè)。
農(nóng)藥、抗生素殘留等檢測(cè)
新儀SPE100-200-400全自動(dòng)固相萃取儀可用于嬰幼兒配方奶粉等產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留、抗生素殘留、營(yíng)養(yǎng)組分的檢測(cè)。
氯離子、還原糖等測(cè)定
海能T960系列全自動(dòng)滴定儀可用于嬰幼兒配方奶粉中的氯離子、酸價(jià)、過(guò)氧化值、還原糖等的測(cè)定。
水分含量測(cè)定
海能T930全自動(dòng)水分滴定儀可用于嬰幼兒配方奶粉水分含量的測(cè)定。
營(yíng)養(yǎng)成分快速分析
海能N70近紅外光譜儀可用于嬰幼兒配方奶粉的營(yíng)養(yǎng)成分快速分析，如蛋白質(zhì)、脂肪、淀粉、乳糖等。
計(jì)量器具的專業(yè)清洗與干燥
白小白BS280CD全自動(dòng)清洗機(jī)可用于實(shí)驗(yàn)室各類計(jì)量器具的專業(yè)清洗與干燥，確保其在檢測(cè)流程前達(dá)到嚴(yán)格的潔凈標(biāo)準(zhǔn)，為母嬰食品安全與產(chǎn)品質(zhì)量筑牢重要防線。
確保嬰幼兒配方奶粉的絕對(duì)安全，是生產(chǎn)企業(yè)的責(zé)任底線，也是社會(huì)信任的基石。從原料篩查到成品放行，每一個(gè)檢測(cè)環(huán)節(jié)的精準(zhǔn)與可靠，都直接關(guān)系到千萬(wàn)家庭的健康與安寧。
面對(duì)日益復(fù)雜的供應(yīng)鏈與嚴(yán)格的安全法規(guī)，海能技術(shù)將持續(xù)提供專業(yè)、高效的儀器與方法支持，與行業(yè)共同努力，筑牢食品安全防線！
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