1 前言
硝酸根離子是爆炸性危險物品中最必須、常用的成分之一 ，目前對溶液中的硝酸根離子通常采用離子色譜法，該方法存在耗時耗力的缺點，該方案根據硝酸根離子在酸性條件下有氧化性能使亞鐵離子氧化成鐵離子，而自己則還原為一氧化氮。再用重鉻酸鉀標準溶液去滴定剩余的亞鐵離子，該方法過程操作簡單，盡可能減少了手工滴定帶來的誤差，也避免了顏色辨別終點帶來的誤差，實驗結果重復性良好。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀，Hamilton 復合鉑環電極。
2.2 試劑
重鉻酸鉀滴定液（（ c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/L ）， 0.1mol/L 硫酸亞鐵標準溶液，0.1mol/L鉬酸銨溶液、濃硫酸，磷酸，碳酸氫鈉，乙酸銨。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
（ 1 ）試樣的預處理：
用移液管準確量取待測試樣（含 NO3- 約 30mg ）1mL ，放于待橡膠塞的錐形瓶中，然后加入 25mL 0.1mol/L 的硫酸亞鐵標準溶液， 10mL 濃硫酸， 10ml 磷酸溶液，后稱取 3g 碳酸氫鈉以除去空氣，隨即蓋緊塞子，用一根玻璃管把錐形瓶和一個裝有 50g 碳酸氫鈉和 100mL水的混合懸浮液的燒杯連通，并把玻璃管的另一端浸入懸浮液中，小心加熱煮沸 3min ，然
后加入 10mL 0.1mol/L 的鉬酸銨溶液，繼續加熱煮沸 10min。
完成上述步驟后，重新配置一個 50g 碳酸氫鈉和 100mL 水的懸浮液，將錐形瓶放于冷水中冷卻，并將玻璃管另一端插入新配置的碳酸氫鈉懸浮液中。待冷卻后，加入 5mL 磷酸和約 0.5g 乙酸銨。
（ 2 ）滴定過程：
將處理好的試樣倒入滴定杯中，置于滴定臺上，保證溶液沒過電極，用重鉻酸鉀標準溶液（ 0.1mol/L）滴定至突躍終點，記下終點體積。
3.2 參數設置
滴定模式： | 動態滴定 | 攪拌速度： | 5 |
電極平衡時間： | 8s | 預攪拌時間： | 8s |
電極平衡電位： | 1mv | 補液速度： | 7 |
最小添加體積： | 0.01mL | 預滴定添加體積： | 0mL |
結束體積： | 40mL | 預滴定后攪拌時間： | 2s |
電位突躍量： | 500 | 預控 mv 值： | 無 |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
樣品名 |
滴定液濃度（ mol/L ） |
取樣量（ mL ） |
滴定體積（ mL ） | 過氧化氫含量 （ % ） |
平均值 |
RSD(%) |
硝酸鉀水 溶液 |
0.0999 |
1 | 11.548 | 28.015 |
28.0538 |
0.2982 |
11.438 | 28.063 | |||||
11.379 | 28.178 |
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