調味品的主要理化指標有氨基酸態氮,全氮食鹽含量,無鹽固形物等,在這幾個指標中以氨基酸態氮最為重要。氨基態氮,是調味品中大豆蛋白水解率高低的特征性指標,是調味品的質量指標,含量越高鮮味越強,質量越好。因此,如何提高檢測的準確性,盡可能的使檢測結果與真實值接近,杜絕不合格產品流入市場,這是非常重要的。在食品安全國家標準《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸態氮的測定》中對于調味品中氨基酸態氮含量測定的方法就有明確的規定,本文采用上海佳航JH-T6全自動電位滴定法檢測醬油的氨基酸態氮含量,具有操作簡單,結果準確,精度高等優點。
1、基本信息
1.1、樣品信息
某廠家醬油、料酒
1.2、測試項目氨基酸態氮
1.3、測試設備
1.3.1、儀器:JH-T6全自動電位滴定儀,pH 復合電極,10mL 滴定管
1.3.2、試劑:NaOH 滴定液(0.09175mol/L),純化水(三級水)
1.4、參考方法
GB/T 5009.235 《 食品中氨基酸態氮的測定》
2、測試過程
2.1、樣品前處理
用移液管準確稱取一定體積的待測試樣,加純化水,溶解攪拌均勻。
(醬油的氨基酸態氮含量較高,建議取樣量 1mL;料酒的氨基酸態氮較低,建議取樣量 5mL)
2.2、測試過程
2.2.1、測試過程
1)準備工作:用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對 PH 電極。
2)用 1mL 移液管準確移取中試成品醬油試樣 1mL 置于滴定杯中,加 50mL(保證溶液高度沒過電極) 的去離子水,放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使樣品混合均勻。啟動編輯好的方法,先滴
定至 PH=8.2,加入 10mL 甲醛溶液(在方法中設置儀器可以自行添加甲醛),再滴定至 PH=9.2,記錄由PH=8.2 到 PH=9.2 消耗的氫氧化鈉的滴定體積,同時做空白試驗,計算樣品的氨基酸態氮含量。
2.2.2、儀器參數
滴定模式: | 終點滴定 | 攪拌速度: | 5 |
電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 10s |
電極平衡電位: | 1mV | 預滴定添加體積: | 0mL |
最小添加體積: | 0.02mL | 預滴定后攪拌時間: | 8s |
慢滴體積: | 0.02mL | 快滴體積: | 0.2mL |
輔助試劑: | 甲醛 | 添加體積: | 10mL |
參考終點: | 1 | 延時: | 30s |
終點值 1(PH): | 8.2 | 預控范圍: | 8.0(延時 10s) |
終點值 2(PH): | 9.2 | 預控范圍: | 9.0(延時 10s) |
2.2.3、結果與圖譜
2.2.3.1、計算公式

式中:
X---樣品中氨基態氮含量,單位為克每百毫升( g/100mL);
V1---測定用試樣稀釋液加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V0---試劑空白試驗加入甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL); V---吸取試樣的體積,單位為毫升(mL);
C ---氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.014---與 1.00ml 氫氧化鈉標準滴定溶液相當的氮的質量,單位為克( g)。
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