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為什么篩分與激光衍射技術(shù)對(duì)非球形顆粒的測(cè)量結(jié)果不一致?

引言
“篩分"是一種歷史悠久的顆粒粒度分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于建筑材料、制藥和增材制造等行業(yè)。盡管該方法行之有效,但通常勞動(dòng)密集,且易受人為主觀操作、取樣偏差、篩網(wǎng)老化及堵塞等因素影響而產(chǎn)生誤差。此外,篩分法通常需要大量的樣品量,這會(huì)造成其在某些應(yīng)用中可能受到限制。
激光衍射技術(shù)因其多方面的優(yōu)勢(shì)成為篩分法一個(gè)有吸引力的替代方案。它是一項(xiàng)廣泛應(yīng)用于多種行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù),能夠快速測(cè)量且所需樣品量更少。激光衍射還能提供高度可重復(fù)和可再現(xiàn)的結(jié)果,使其成為許多行業(yè)從篩分技術(shù)轉(zhuǎn)型,進(jìn)行常規(guī)粒度分析的方法。
然而,篩分法和激光衍射法在測(cè)量原理上的差異可能導(dǎo)致兩種技術(shù)測(cè)得的粒度分布有所不同。本文探討了這些差異的根源,并介紹了 Mastersizer 3000+ 軟件中支持篩分的規(guī)格轉(zhuǎn)換到激光衍射工作流程的功能。
不同的粒度定義與測(cè)量技術(shù)差異
基于篩分的粒度分布反應(yīng)了樣品在不同篩網(wǎng)孔徑所定義的粒度區(qū)間內(nèi)的質(zhì)量分布。這些級(jí)別通常是對(duì)數(shù)間隔的,其數(shù)量受材料粒度范圍、ISO 標(biāo)準(zhǔn)(例如 ISO 2391、ISO 3310)或行業(yè)特定標(biāo)準(zhǔn)(例如 USP 786)的影響。對(duì)于球形顆粒,顆粒在篩網(wǎng)上保留或通過(guò)的篩網(wǎng)孔徑能夠準(zhǔn)確代表其粒度。然而,對(duì)于非球形顆粒,它們通常是通過(guò)其最小或中間卡尺直徑穿過(guò)篩網(wǎng),且該過(guò)程的可重復(fù)性往往取決于所使用的振篩方式與強(qiáng)度(例如,手動(dòng)搖晃、機(jī)械篩分、濕法或干法篩分,見(jiàn)圖 1)。

圖 1:示意圖顯示不同體積的顆粒通過(guò)相同篩孔
激光衍射基于體積等效球原理,即假設(shè)顆粒與其等體積球體具有相同的光散射特性,因此本質(zhì)上是一種體積加權(quán)技術(shù)。這構(gòu)成了在對(duì)比篩分法與激光衍射法結(jié)果或進(jìn)行方法轉(zhuǎn)換時(shí)需要面對(duì)的首要挑戰(zhàn)。篩分所測(cè)量的是顆粒得以通過(guò)篩網(wǎng)的某一維度,該維度并不等同于體積等效球直徑——除非被測(cè)顆粒為球體。
選取經(jīng)相同標(biāo)稱篩分粒度分級(jí)(如通過(guò)相同孔徑篩網(wǎng)獲得的級(jí)分) 的火山灰樣品,利用 Mastersizer 3000+ 進(jìn)行分析,這些樣品在顆粒形狀上存在差異,可直觀展示篩分與激光衍射結(jié)果之間的不匹配(圖 2)。

圖 2:三種不同火山灰樣品相同篩分級(jí)分的基于體積的粒度分布
激光衍射粒度分布顯示,不同樣品的 Dv10 和 Dv90 數(shù)值存在顯著差異,盡管根據(jù)篩分結(jié)果,這些樣品所含顆粒的大小范圍相同(表 1)。
表1 不同材料相同篩分級(jí)分的 Mastersizer 3000+ 粒度分布百分位數(shù)


圖3: 顯示不同形狀顆粒的火山灰樣品分散圖像
Mazama 火山灰 – 細(xì)長(zhǎng)顆粒和一些板塊狀顆粒
Campanian 火山灰 – 主要由板塊狀顆粒組成
Mount St Helens 火山灰 – 塊狀、更接近圓形的顆粒
這種差異與顆粒的形狀有關(guān),這一點(diǎn)通過(guò)我們的 Mastersizer 3000(+) 在線動(dòng)態(tài)成像附件 Hydro Insight 得到了證實(shí)。這些火山灰樣品的分散圖像(圖 3)結(jié)合 Hydro Insight 提供的定量形狀參數(shù)數(shù)據(jù)(圖 4)揭示了存在的顆粒形狀范圍,從扁平板塊(Campanian)到細(xì)長(zhǎng)棒狀(Mazama)和塊狀顆粒(Mount St Helens)。

圖 4: Hydro Insight 定量形狀測(cè)量(例如,圓形度)可用于量化樣品之間的形狀差異。
將篩分法與激光衍射法相結(jié)合
上面展示的樣品是由火山噴發(fā)產(chǎn)生的物質(zhì),稱為“火山灰"。它由 <2 mm 的火山巖碎片組成,根據(jù)噴發(fā)強(qiáng)度和形成火山的類型,其尺寸和形狀可能有顯著差異。這種物質(zhì)的尺寸和形狀是預(yù)測(cè)噴發(fā)后該物質(zhì)在大氣中擴(kuò)散模型的關(guān)鍵輸入?yún)?shù),這一點(diǎn)很重要,因?yàn)榛鹕交覍?duì)人類健康和基礎(chǔ)設(shè)施構(gòu)成危害。
與許多行業(yè)一樣,之前一直使用篩分法來(lái)測(cè)量火山灰的尺寸。然而,研究人員發(fā)現(xiàn),由于顆粒形狀的多樣性以及篩分含有高比例細(xì)顆粒(<50 μm)材料所面臨的實(shí)際挑戰(zhàn),僅靠篩分?jǐn)?shù)據(jù)通常無(wú)法提供對(duì)材料特性的充分了解。現(xiàn)在,激光衍射和動(dòng)態(tài)成像等技術(shù)正被納入用于表征火山灰尺寸的工作中。
雖然激光衍射對(duì)火山學(xué)家來(lái)說(shuō)是一個(gè)有吸引力的選擇,但與許多行業(yè)一樣,研究人員仍然需要能夠?yàn)槌黾す庋苌鋬x上限檢測(cè)尺寸范圍(>3.5 mm)的材料整合一些篩分法的數(shù)據(jù)。同樣,由于篩分仍然是一種廣泛使用的方法,研究人員也希望能夠在不同技術(shù)之間比較粒度數(shù)據(jù)。
Mastersizer 3000+ 軟件 Mastersizer Xplorer 具有多種軟件工具,支持用戶將激光衍射粒度分布與篩分法的結(jié)果進(jìn)行比較,以及支持方法和規(guī)格轉(zhuǎn)換的功能。這些功能包括:
結(jié)果擴(kuò)展
結(jié)果模擬
自定義用戶尺寸
這些功能可在測(cè)量和 SOP 設(shè)置中找到(圖 5)。結(jié)果擴(kuò)展選項(xiàng)使用粗篩數(shù)據(jù)(例如,>2 mm)擴(kuò)展激光衍射結(jié)果。結(jié)果模擬通過(guò)調(diào)整篩分與激光衍射粒度分布之間因形狀差異引起的問(wèn)題來(lái)支持方法轉(zhuǎn)換。

圖 5. 支持用戶轉(zhuǎn)換方法以及比較篩分與激光衍射結(jié)果的數(shù)據(jù)處理選項(xiàng)
結(jié)
論
Conclusion
在本文中,我們探討了基于篩分法在非球形顆粒粒度表征方面的局限性,并展示了激光衍射和圖像分析如何解釋兩種粒度測(cè)量技術(shù)之間的差異,并為我們提供更多關(guān)于顆粒的洞察。通過(guò)理解篩分和激光衍射之間的差異,您可以在顆粒表征過(guò)程中做出更明智的決策。



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