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【實戰手冊】80%的空白出峰源于它——外部污染排查全攻略
換對一瓶溶劑，清對一根針，問題也許就迎刃而解。
通過上期的快速定位法，若你已判定問題來自“外部污染"，那么恭喜，你已鎖定了超過80%的空白出峰元兇。
今天，我們就直擊核心，拆解“溶劑、容器、前處理"這三大外部污染源，提供一份即學即用的排查清單。
太長不看：系統排查流程圖
面對外部污染，建議遵循下圖所示的“從易到難"路徑，高效解決問題：
污染源之首：溶劑與流動相
流動相是色譜系統的“血液"，其純度直接決定基線噪音和鬼峰水平。
核心排查點：
1. 溶劑等級是否足夠？
切忌使用“分析純"試劑進行HPLC/LCMS分析。
必須使用“HPLC級"或“LCMS級"色譜純溶劑（如甲醇、乙腈）。
行動： 立即更換為新開封、原包裝的合規溶劑重新配制流動相。
2. 用水是否超純？
水是流動相中最常見的污染載體。
標準： 必須使用電阻率為18.2 MΩ·cm的新鮮超純水。
行動： 更換實驗室超純水機新制的水，或使用商品化的色譜純水。
3. 緩沖鹽是否可靠？
低純度緩沖鹽是無機雜質和有機雜質的重要來源。
標準： 使用≥99.5%的色譜級緩沖鹽（如乙酸銨、甲酸銨）。
要點： 緩沖鹽溶液需 “現配現用" ，避免微生物滋生或降解。
進階技巧：
若鬼峰在梯度洗脫的特定時間段出現，可分別單獨進樣純水和純有機相，以判斷污染源自水相還是有機相。
隱形污染源：樣品瓶與進樣耗材
你的樣品瓶和進樣針，可能正在“悄悄"釋放污染物。
核心排查點：
1. 樣品瓶與墊片
塑料瓶（如PP材質）：可能溶出增塑劑，成為鬼峰來源。
橡膠墊片：可能釋放硫化物等有機物。
行動： 優先使用玻璃樣品瓶與PTFE（聚四氟乙烯）/硅膠復合墊片。更換為全新耗材進行驗證。
2. 進樣針與洗針液
進樣針內壁可能殘留高濃度樣品。
自動進樣器的洗針液不純或污染，會導致交叉污染。
行動：
自動進樣器：更換洗針瓶中的溶劑，并增加洗針次數（如從2次增至5次）。
復雜污染鏈：前處理環節
對于需要萃取、凈化的樣品，前處理是污染的“重災區"。
核心排查點：
1. 提取試劑
即使是色譜純試劑，不同批次間也可能存在差異。
行動： 直接進樣一針“提取試劑空白"（不經過任何處理），是判斷試劑問題的金標準。
2. 凈化耗材（如SPE小柱）
SPE小柱的填料、篩板可能含有可溶出物。
行動： 進行“小柱空白實驗"：用洗脫溶劑過柱，收集流出液進樣。若出峰，立即更換品牌或批次。
3. 濃縮過程
氮氣不純：普通氮氣中的油分和有機物是常見污染源。
濃縮管不潔：重復使用的濃縮管可能存在殘留。
行動： 使用高純氮氣（≥99.999%），并對濃縮管進行充分的甲醇清洗和烘干。
主動預防：系統級鬼峰解決方案
完成上述外部污染排查后，若鬼峰問題在復雜方法（如使用緩沖鹽、梯度洗脫）中仍反復出現，可以考慮從“被動排查"轉向“主動預防"——在泵后、進樣器前安裝依利特鬼峰捕集柱（貨號：31110620，佳杰GT-01鬼峰捕集柱 ID4.6*50mm；貨號：31110621，佳杰GT-01鬼峰捕集柱 ID2.1*50mm），可系統性地吸附流動相及儀器管路中的痕量雜質，從源頭減少鬼峰生成，保護分析柱與檢測器。
依利特鬼峰捕集柱核心價值：
特點 | 帶來的收益 |
高效吸附 | 長效捕集流動相中的有機雜質與離子污染物，顯著降低基線噪音和隨機鬼峰。 |
穩定基線 | 在高水相梯度起始等嚴苛條件下，仍能幫助獲得平滑、穩定的基線。 |
簡單易用 | 兼容主流液相系統，安裝后無需復雜方法變更。 |
保護儀器 | 延長昂貴分析柱與質譜離子源等關鍵部件的使用壽命，降低維護成本。 |
將其納入日常流路，是從根本上提升方法穩定性、確保數據準確性的高效選擇。
總結
建立防污染標準操作程序
絕大多數外部污染可通過 “更換" 和 “清潔" 解決。但更深層的價值在于建立預防機制：
1. 耗材標準化：統一采購并使用通過驗證的色譜級耗材。
2. 試劑管理：溶劑、緩沖液標注開封日期，并規定有效期。
3. 前處理空白監控：將前處理空白作為必做質控樣，持續監控污染風險。
通過以上系統排查，你不僅能解決眼前的鬼峰問題，更能從根本上提升實驗室數據的可靠性與重現性。
【下期預告】
如果以上排查均告無效，問題可能深藏于儀器系統內部。下一期，我們將深入儀器“心臟"，講解如何排查色譜柱殘留、流路吸附及檢測器污染，并給出清晰的清洗與維護指南。