溶解氧測定儀的校準有哪些流程

　　溶解氧是水質監測的核心參數之一，廣泛應用于環境監測、水產養殖、污水處理及工業生產等領域。溶解氧測量儀的準確性直接影響水質評估與工藝控制，而校準作為保障測量精度的關鍵環節，需嚴格遵循標準化流程。以下從校準原理、操作步驟、常見問題及維護要點等方面展開系統闡述。

　　一、校準原理與基礎理論

　　1. 傳感器工作機制

　　- 電化學型傳感器：通過透氧膜將水中氧氣擴散至陰極表面發生還原反應，產生與氧濃度成正比的電流信號。典型代表為克拉克電極(Clark electrode)。

　　- 光學型傳感器：基于熒光猝滅原理，特定波長激發光照射發光材料后，氧分子與其碰撞導致熒光衰減，通過檢測余輝時間計算氧含量。此類傳感無需消耗品，維護成本低。

　　2. 校準必要性分析

　　- 零點漂移：長期使用中，電極表面污染或電解液消耗會導致基準值偏移。

　　- 靈敏度衰減：膜組件老化、光源強度下降等因素降低響應速率。

　　- 環境干擾：溫度波動、鹽度變化及氣壓差異顯著影響讀數穩定性。

　　二、校準前準備工作

　　1. 設備與試劑準備

　　- 標準溶液：采用飽和空氣水(25℃時理論DO值為8.26 mg/L)或已知濃度的標準液。可自制：向蒸餾水中持續曝氣至溶解氧達飽和狀態。

　　- 輔助工具：磁力攪拌器(確保溶液均質)、恒溫水浴鍋(控溫±0.5℃)、無水乙醇棉片(清潔電極)。

　　- 校驗器具：經計量認證的參比儀器用于交叉驗證。

　　2. 樣品預處理

　　- 移除待測水樣中的懸浮顆粒物，防止堵塞傳感器滲透膜。

　　- 調節pH值至中性范圍(6~8)，酸堿條件會損傷敏感元件。

　　- 靜置脫氣處理，消除氣泡附著對測量的影響。

　　三、標準化校準流程

　　1. 兩點校準法(推薦方案)

　　- 第一點(零點校正)：

　　- 將電極浸入不含氧的去離子水中(如添加亞硫酸鈉除氧)，等待數值穩定后確認零點。此步驟消除本底誤差。

　　- 第二點(跨度校準)：

　　- 使用新鮮配制的標準溶液，在相同溫度條件下輸入預設值，調整儀器增益使顯示值匹配標稱濃度。

　　2. 動態校準模式

　　- 啟動連續監測功能，記錄實時數據曲線。理想狀態下，輸出信號應在設定閾值間平滑過渡，無明顯滯后或超調現象。

　　- 結合歷史數據分析趨勢走向，識別潛在的系統性偏差。

　　3. 特殊場景適配

　　- 低氧環境校準：針對厭氧消化池等場景，改用氮氣吹掃法建立低濃度梯度，范圍涵蓋0~2 mg/L。

　　- 高鹽度水體修正：引入鹽度補償系數，按每增加1‰鹽度降低約0.08%的比例修正讀數。

　　四、質量控制與結果判定

　　1. 重復性測試

　　- 同一批次內多次測量RSD≤2%，表明精密度良好；若超過5%則需排查機械故障或試劑變質。

　　- 示例：三次平行測定均值分別為7.98/8.02/7.95 mg/L，標準差0.035，符合ISO 5814要求。

　　2. 回收率驗證

　　- 向已知濃度樣品中加入定量目標物質，計算實測增量占添加量的百分比。合格范圍一般為95%~105%。

　　- 異常案例：某次加標試驗僅獲89%回收率，溯源發現系電極膜破損所致。

　　3. 不確定度評估

　　- 根據JJF 1059《測量不確定度評定與表示》，量化各環節貢獻量，合成總不確定度U=k×uc(包含因子k=2，置信概率95%)。

　　五、日常維護與保養規范

　　1. 周期性養護計劃

　　- 每周任務：清水沖洗探頭，軟布擦干外殼；檢查電解液填充高度。

　　- 季度深度保養：拆卸清洗流通槽，超聲波震蕩去除沉積結晶；校準記憶體數據。

　　- 年度大修：更換O型密封圈，潤滑傳動部件；整機送檢計量院校準。

　　2. 存儲注意事項

　　- 長期不用時應置于干燥陰涼處，每月通電一次預熱除濕。

　　- 禁止暴曬或冷凍存放，避免液晶屏老化開裂。