流動注射法檢測預(yù)制菜中亞硝酸鹽和硝酸鹽的含量

由亞硝酸鹽引起食物中毒的機率較高，食入0.3～0.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒，3克導(dǎo)致死亡。亞硝酸鹽是一種允許使用的食品添加劑，只要控制在安全范圍內(nèi)使用不會對人體造成危害。但長期大量食用含亞硝酸鹽的食物有致癌的隱患，主要引起食管癌、胃癌等。

本文采用流動注射法對預(yù)制菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量進行檢測，以便為各實驗室檢測預(yù)制菜提供技術(shù)參考。

一、試劑

表 1實驗所用標(biāo)準(zhǔn)溶液/試劑

二、溶液配置

亞鐵氰化鉀溶液（106 g/L）、乙酸鋅溶液（220 g/L）、飽和硼砂溶液（50 g/L）、氯化銨緩沖溶液、磺胺顯色劑。

三、樣品前處理

稱取樣品1.0g，加入2.5mL飽和硼砂和30mL的70℃去離子水，沸水浴15min。樣品冷卻后加入1mL亞鐵氰化鉀（106g/L）和1mL乙酸鋅（220g/L）。加水定容至40mL，離心機9000r/min離心5min，取上清液用0.45μm針頭過濾器過濾，濾液備用。

四、測試結(jié)果

線性測試

將硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)系列工作液（0μg/L、20μg/L、50μg/L，80μg/L、100μg/L、160μg/L、200μg/L、400μg/L、 500μg/L，以N計）分別進樣，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，硝酸鹽線性方程及相關(guān)系數(shù)見表2，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖 1，分析峰型圖見圖2。

將亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)系列工作液（0μg/L、5μg/L、10μg/L、16μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L、100μg/L、160μg/L、200μg/L，以N計）分別進樣，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，亞硝酸鹽線性方程及相關(guān)系數(shù)見表3，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖 3，分析峰型圖見圖4。

表 2：硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果

圖 1硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線分析峰型圖

表3：亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果

圖 3亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖 4亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線分析峰型圖

五、重復(fù)性測試

按照步驟3樣品前處理進行試樣的提取，將樣品提取液連續(xù)測定7次，硝酸鹽定量重復(fù)性測定結(jié)果見表4，硝酸鹽重復(fù)性的分析峰型圖見圖5，亞硝酸鹽定量重復(fù)性測定結(jié)果見表5，亞硝酸鹽重復(fù)性的分析峰型圖見圖6。

表 4硝酸鹽定量重復(fù)性測定結(jié)果

圖 5硝酸鹽重復(fù)性分析峰型圖

表 5亞硝酸鹽定量重復(fù)性測定結(jié)果

圖 6亞硝酸鹽重復(fù)性分析峰型圖

六、加標(biāo)回收率

按照步驟3對樣品進行前處理，加標(biāo)回收率測定結(jié)果見表6。

表6加標(biāo)回收率測定結(jié)果

七、結(jié)果討論

本文所述的預(yù)制菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽分析方法，是使用北京吉天儀器有限公司的iFIA7全自動多參數(shù)流動注射分析儀測定，此方法測試硝酸鹽線性相關(guān)系數(shù)為0.9999；硝酸鹽定量重復(fù)性為 0.37%；硝酸鹽加標(biāo)回收率為92.7%-113.3%，亞硝酸鹽線性相關(guān)系數(shù)為0.9999；亞硝酸鹽定量重復(fù)性為 0.64%，亞硝酸鹽加標(biāo)回收率為99.7%-117.2%