SYD-0661潤滑脂寬溫度范圍蒸發損失測定器的操作流程

二、 安全警告與準備工作

1. 個人防護：實驗前必須穿戴好隔熱手套、護目鏡、實驗服。

2. 工作環境：確保實驗室通風良好，避免吸入加熱過程中可能產生的煙氣。

3. 設備檢查：

• 檢查蒸發浴（鋁浴或油浴）的加熱器、溫控系統、攪拌器是否正常工作。

• 檢查真空泵（若進行減壓試驗）和壓力控制系統是否正常，管路連接是否緊密，無泄漏。

• 檢查溫度計或熱電偶已校準，并在有效期內。

• 確保儀器接地良好，電氣部分無裸露。

4. 試樣準備：將潤滑脂樣品混合均勻，避免帶入氣泡。

三、 儀器與材料

1. SYD-0661蒸發損失測定器主機（包含鋁浴/油浴、加熱控溫單元、攪拌器）

2. 真空系統（真空泵、壓力表/真空計、干燥塔、緩沖瓶）

3. 蒸發皿（標準規格，如SH/T 0661中規定的Φ50×18mm鋁皿）

4. 分析天平（精度0.1mg）

5. 烘箱、干燥器、計時器

6. 溫度計（經校準，范圍覆蓋試驗溫度）

7. 刮刀、樣品瓶等輔助工具

四、 標準操作步驟

一步：蒸發皿的準備與稱量

1. 將清潔干燥的蒸發皿放入烘箱中，在105±2℃下至少干燥1小時。

2. 取出蒸發皿，放入干燥器中冷卻至室溫（約30分鐘）。

3. 用分析天平精確稱量干燥冷卻后的空蒸發皿質量，記為 m? （精確至0.1mg）。

第二步：試樣裝填與稱量

1. 用刮刀將約1.0g（精確至0.1mg）混合均勻的潤滑脂試樣裝入已稱重的蒸發皿中。

2. 小心操作，避免試樣沾到皿壁外。

3. 將裝有試樣的蒸發皿再次用分析天平稱量，總質量記為 m?。

4. 計算初始試樣質量：m? = m? - m?。

第三步：儀器設置與預熱

1. 向蒸發浴中加入適量的導熱介質（硅油或規定的金屬屑），液面應能全浸沒蒸發皿的側壁。

2. 打開電源，設置蒸發浴溫度為標準規定的試驗溫度（例如：100℃， 120℃， 150℃等）。

3. 啟動攪拌器，使浴溫均勻。將浴溫預熱并穩定在設定溫度±0.5℃范圍內。

第四步：安裝試樣并開始試驗

1. 當浴溫穩定后，打開浴蓋。

2. 迅速將已稱重的試樣蒸發皿放入浴中預留的孔位。每個孔位最多放置一個試樣。

3. 立即蓋上浴蓋，并開始計時。標準加熱時間為 22±0.1小時。

4. （如為減壓試驗）：關閉浴蓋上的通氣閥，啟動真空泵，將系統壓力調節并穩定在標準規定的壓力（如133Pa或1.33kPa）。

第五步：試驗過程監控

1. 在整個22小時加熱期間，需監控并記錄浴溫，確保其始終保持在設定溫度的±0.5℃以內。

2. 監控系統壓力（減壓試驗時），保持穩定。

3. 注意觀察儀器運行狀態，有無異常聲響或煙霧。

第六步：結束試驗與后處理

1. 22小時結束后，（如為減壓試驗） 先緩慢打開通氣閥使系統恢復常壓，再關閉真空泵。

2. 佩戴好隔熱手套，打開浴蓋，用坩堝鉗迅速取出蒸發皿。

3. 將取出的熱蒸發皿立即放入干燥器中，冷卻至室溫（約1小時）。

第七步：最終稱量與計算

1. 將冷卻至室溫的蒸發皿（連同剩余試樣）用分析天平精確稱量，質量記為 m?。

2. 計算蒸發損失質量分數 X （%），按下式計算：
   X = [(m? - m?) / (m? - m?)] × 100 = [(m? - m?) / m?] × 100

• m?：空皿質量 (g)

• m?：皿+試樣初始質量 (g)

• m?：加熱后皿+試樣最終質量 (g)

• m?：試樣初始質量 (g)

五、 結果報告與精密度

1. 報告蒸發損失的質量分數 X，精確至0.1%。

2. 注明試驗條件：溫度、壓力（常壓或減壓值）、時間。

3. 按照SH/T 0661標準中規定的精密度要求判斷結果的可靠性：

• 重復性（r）：同一操作者，使用同一儀器，對同一試樣進行兩次測定結果之差，不應超過標準規定的值（例如：平均值的5%）。

• 再現性（R）：不同操作者，在不同實驗室，對同一試樣所得兩個單一、獨立結果之差，不應超過標準規定的值。

六、 結束工作

1. 關閉儀器電源，拔下插頭。

2. 待浴溫降至安全溫度后，清潔浴槽和蒸發皿。

3. 清理實驗臺，填寫儀器使用記錄。

七、 關鍵注意事項

• 溫度控制是核心：浴溫的精確性和穩定性直接影響結果準確性。

• 稱量準確性：所有稱量步驟必須使用精度足夠的天平，并快速操作，防止吸潮。

• 操作一致性：裝樣、取樣的速度要快，減少熱量散失或環境對試樣的影響。

• 安全性能：          高溫和真空操作存在風險，必須嚴格遵守安全規程。

• 標準優先：本流程基于SH/T 0661-1998制定，實際操作中如有疑問，應以新有效版本的國家/行業標準原文為準。

流程圖概要：

準備皿具 → 稱量空皿 (m?) → 裝樣 → 稱量總重 (m?) → 儀器預熱穩溫    ↓開始計時 → 放入試樣 → 設定溫度/壓力    ↓監控 (22h) → 結束加熱 → 取出試樣 → 冷卻    ↓稱量最終重 (m?) → 計算損失 → 清潔整理 → 報告結果