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        上海科哲生化科技有限公司

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        從操作到維護:全自動固相萃取儀使用全解析

        閱讀:310      發布時間:2025-8-6
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           全自動固相萃取儀(SPE)是一種高效、精準的前處理設備,廣泛應用于環境監測、食品安全、藥物分析和臨床檢測等領域。相較于傳統手動SPE,全自動SPE儀能夠減少人為誤差、提高通量,并確保實驗結果的重復性。本文將詳細介紹全自動固相萃取儀的操作流程、優化技巧及日常維護方法,幫助用戶充分發揮其性能。
         
          一、全自動固相萃取儀的基本操作流程
         
          1.儀器準備
         
          -檢查設備狀態:確認電源、氣源(如適用)連接正常,廢液瓶有足夠容量,固相萃取柱或盤適配儀器規格。
         
          -安裝耗材:根據實驗需求選擇合適的SPE柱(如C18、HLB、硅膠柱等),并正確安裝到儀器指定位置。
         
          -軟件設置:打開控制軟件,選擇或編輯萃取方法,設定流速、洗脫體積等參數。
         
          2.樣品預處理
         
          -樣品過濾:若樣品含顆粒物,需先離心或過濾(0.45μm濾膜),避免堵塞SPE柱。
         
          -調節pH或離子強度:某些分析物(如酸性或堿性化合物)需調節pH或添加緩沖鹽以提高回收率。
         
          3.固相萃取步驟
         
          全自動SPE通常包括以下步驟:
         
          1.柱活化:用有機溶劑(如甲醇)和水依次活化SPE柱,確保填料充分潤濕。
         
          2.上樣:將樣品以恒定流速通過SPE柱,目標物被吸附在填料上。
         
          3.淋洗:用弱洗脫溶劑去除雜質,減少干擾。
         
          4.干燥(可選):若后續使用非水溶性洗脫溶劑,可用氮氣吹干SPE柱。
         
          5.洗脫:用強洗脫溶劑(如甲醇、乙腈)將目標物從柱上解吸,并收集于樣品瓶中。
         
          4.數據分析與存儲
         
          -儀器軟件通常提供數據記錄功能,可導出峰面積、回收率等參數。
         
          -實驗完成后,及時備份方法及數據,避免丟失。
         
          二、優化實驗的關鍵技巧
         
          1.選擇合適的SPE柱
         
          -吸附劑類型:根據目標物性質選擇,如:
         
          -C18:適合非極性化合物(如多環芳烴)。
         
          -HLB:廣譜吸附劑,適用于極性和非極性物質。
         
          -離子交換柱:適合帶電化合物(如抗生素)。
         
          -柱容量:高濃度樣品需選擇高載樣量的SPE柱,避免穿透。
         
          2.優化流速
         
          -上樣和洗脫流速過快可能導致回收率下降,建議控制在1-2mL/min。
         
          3.洗脫溶劑的選擇
         
          -洗脫能力需足夠強,如使用甲醇-乙酸(98:2)提高某些化合物的回收率。
         
          4.自動化方法的驗證
         
          -使用新方法時,建議與手動SPE對比,確保自動化過程的準確性。
         
          三、日常維護與故障排除
         
          1.常規維護
         
          -清潔流路:每次實驗后用純水或甲醇沖洗系統,防止殘留物堵塞管路。
         
          -更換密封件:定期檢查O型圈、閥芯等易損件,避免漏液。
         
          -校準液路:長期使用后,流速可能偏差,需定期校準。
         
          2.常見故障及解決
         
          |故障現象|可能原因|解決方案|
         
          |流速異常|管路堵塞、泵故障|檢查并清洗管路,重啟泵|
         
          |回收率低|SPE柱未活化、洗脫不充分|重新優化方法,延長洗脫時間|
         
          |漏液|密封圈老化、連接松動|更換密封件,擰緊接口|
         
          3.長期存放建議
         
          -若儀器長期不用,應排空溶劑,并用惰性氣體(如氮氣)吹掃流路,防止內部部件腐蝕。

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