高通量固相萃取儀在農殘檢測中的標準化操作流程

 

　　一、操作前準備

 

　　操作前需完成設備與試劑的雙重核查。設備方面，需確認高通量固相萃取儀的電源、氣壓穩定，檢查萃取柱支架、樣品托盤等部件是否完好，同時啟動儀器進行預熱，確保柱溫箱、溶劑輸送系統處于正常工作狀態。試劑與耗材準備上，需根據檢測項目選擇適配的固相萃取柱（如C18柱、Florisil柱），并核對甲醇、乙腈等有機溶劑的純度等級，確保符合農殘檢測的試劑要求；此外，需提前制備樣品提取液，經離心、過濾后確保上清液澄清，避免雜質堵塞萃取柱。

 

　　二、標準化操作步驟

 

　?。ㄒ唬﹥x器參數設定

 

　　通過儀器操作軟件輸入關鍵參數：根據萃取柱類型設定洗脫流速（通常為1-5mL/min），依據檢測方法要求設置柱溫（一般為室溫至40℃），同時設定樣品上樣體積、淋洗溶劑用量及洗脫溶劑用量，確保參數與國標或行業標準方法一致。

 

　?。ǘ┹腿≈罨c平衡

 

　　將固相萃取柱安裝至儀器支架，啟動溶劑輸送系統，先用5-10mL甲醇以緩慢流速沖洗萃取柱，完成柱床活化；隨后用等體積的水或緩沖液進行平衡，使萃取柱吸附劑處于適宜的吸附狀態，避免影響目標物保留效率。

 

　?。ㄈ悠飞蠘优c淋洗

 

　　將制備好的樣品提取液通過樣品托盤自動上樣，待樣品全部流經萃取柱后，用5-8mL淋洗溶劑（如5%甲醇水溶液）沖洗萃取柱，去除雜質干擾，同時避免目標物被洗脫。

 

　?。ㄋ模┫疵撆c收集

 

　　使用特定體積的洗脫溶劑（如乙腈-甲苯混合液），以設定流速洗脫目標物，收集洗脫液至專用離心管中。此過程需確保洗脫，可通過儀器壓力監測功能觀察洗脫過程是否順暢，避免漏液或流速異常。

 

　　三、操作后處理與質量控制

 

　　操作結束后，需對儀器進行清洗維護：用甲醇沖洗溶劑管路和萃取柱支架，去除殘留雜質；清理樣品托盤與廢液收集瓶，保持儀器清潔。質量控制方面，每批樣品需同步進行空白實驗、平行實驗與加標回收率實驗，空白實驗需確保無目標物干擾，平行實驗相對偏差應小于10%，加標回收率需控制在70%-130%，以驗證檢測結果的可靠性。

 

　　高通量固相萃取儀的標準化操作，是農殘檢測工作精準高效開展的基礎。操作人員需嚴格遵循流程，注重細節把控與儀器維護，才能為農產品質量安全提供可靠的技術支撐。