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【知識庫】2025云答疑典型問題回顧 ——X射線衍射

在之前的推文中我們已經(jīng)回顧了2025年的“云答疑"活動中關(guān)于顆粒表征相關(guān)技術(shù)的常見問題。本文我們將盤點X射線衍射(XRD)技術(shù)云答疑的部分典型的共性問題,并配以應(yīng)用專家的回答作為合集放送,希望可以幫助您優(yōu)化儀器使用,進一步提高您實驗室的檢測能力。
X射線衍射技術(shù)
相關(guān)FAQ
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問
半定量分析過程人造石墨負(fù)極材料的石墨化度測試過程中,如何減小平行樣的差值?
答
混合標(biāo)樣時要足夠均勻,固定制樣-測量-分析流程,可選用Pearson VII函數(shù)+拆分峰寬做峰形擬合。
問
無背景硅片在使用一段時間后,上面可能會有磨損,也會有硅的話,這個你們通常怎么解決?是重新買新的嗎?
答
防止無背景硅片磨損——樣品充分研磨,避免過硬樣品劃傷,清潔時注意方式;如已出現(xiàn)干擾峰——更換新的無背景硅片。
問
隨著儀器光管的使用時間增長,強度會下降,這樣和不同時間的樣品進行對比的話,請問怎么能解決這個強度一致的問題?通過標(biāo)樣校正來解決嗎?
答
X射線管(光管)本身是耗材,會隨著使用強度降低,是正常情況;強度可通過標(biāo)樣校正,分析時乘上校正系數(shù);需保證標(biāo)樣在良好環(huán)境下儲存,測試方法和硬件配置固定(如果使用粉末標(biāo)樣避免重新制樣)。有必要時更換新X射線管(光管)。
問
使用多晶的XRD如何測特別少量的樣品?
答
使用無背景硅片+樣品測試時旋轉(zhuǎn);有條件時采用聚焦光鏡+毛細(xì)管透射。
問
軟件中的信噪比是如何計算的?打印圖譜后自行量取長度再計算是否合理?
答
信噪比SNR=凈最大信號強度/噪音σ,σ=背景強度的平方根(根據(jù)XRD數(shù)據(jù)符合泊松分布得到)。如需打印圖譜后自行量取,請注意量取誤差。
問
樣品噪聲波動大時應(yīng)該怎樣調(diào)整硬件參數(shù)?
答
噪聲波動大,通常原因是強度不夠。可延長每步積分時間,使用更大的狹縫/遮光板。
問
XRD儀器需要一直保持開機狀態(tài)嗎?
答
避免頻繁開關(guān)機/開關(guān)高壓或長時間關(guān)機不使用。根據(jù)使用頻率,可選擇每天、周末或假期關(guān)機。具體可點擊如下微信推文:
MP工具箱 | X射線衍射儀假期維護注意事項
問
不同品牌儀器參數(shù)如何轉(zhuǎn)化?
答
使用儀器適合的電流電壓,根據(jù)樣品選擇合適的光路模塊和狹縫;測量參數(shù):步長設(shè)置為基本一致即可,計算測量總時間,然后設(shè)置測量參數(shù)至總時間基本相同。
問
在批處理測試的中途,彈出“Exception has been thrown by the target of an invocation." 或使用過程中報錯。
答
建議不要多次反復(fù)修改覆蓋同一測量程序文件,可新建測量程序和批處理程序,或在原始文件上修改后選擇另存為,后續(xù)運行新的文件。出現(xiàn)報錯請第一時間拍照記錄報錯信息,反饋給工程師處理,或嘗試重啟電腦和儀器看能否解決。



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