【知識庫】2025云答疑典型問題回顧 ——X射線熒光光譜(一)

在云答疑活動中,X射線熒光儀客戶的提問相當踴躍,為了更好的給予回復,應用專家綜合近幾年云答疑的問題給出FAQ,我們將根據問題類型分批在【知識庫】欄目中推出,敬請XRF用戶持續關注!本文我們先盤點部分X射線熒光光譜(XRF)技術相關的方法問題與應用專家的答案一起為您放送,對于一些知識點類的問題,我們還將單獨成文,希望可以幫助您優化儀器使用,進一步提高您的XRF的利用率。
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方法相關FAQ
01
問
什么時候用歸一化,什么時候不用歸一化?
答
歸不歸一,取決于該方法是否測量了樣品中所有的元素,樣品中是否有熒光測不了的暗基體(O以前的輕元素及燒失量)。
問
用硼酸做助磨劑壓片,歸一化前總質量分數為50%左右,代表近50%是B、C、N、O或燒失嗎?
答
如果把整個壓片當作一個樣品,如果歸一化前總質量分數為50%左右,那么可以認為有近50%的組分是熒光測不了的暗基體。
問
如重新建立半定量分析方法,有哪些注意事項?
答
要有Omnian校準標樣,如果隨主機沒有購買,可考慮從馬爾文帕納科借用;
新建掃描程序時,不要使用默認的160mA,建議將最大電流設成100mA,以防日后因高壓發生器問題,高電流切換不上去。
問
建立新工作曲線后,如何設定儀器監控和曲線監控?
答
儀器監控可使用非相似樣品,只要樣品化學性質及物理性質穩定,且有較高X射線計數率即可,測量時間的長短應保證該通道的計數統計誤差足夠小。曲線監控必須使用濃度較高的校準標樣或者分析試樣,測量時間的長短同樣應保證該通道的計數統計誤差足夠小,當樣品制備的條件發生變化時,曲線監控樣品要重新制備,然后作曲線監控測量。二者測量是有先后順序的,應先測量儀器監控,后測量曲線監控。
問
有時候XRF的檢測結果與ICP的檢測結果偏差較大,如何調整?
答
如果需要以ICP的分析結果為準,可采取下述方法:
調整X熒光工作曲線的D值
調整X熒光校準標樣的濃度值,然后重新計算工作曲線
問
SuperQ6的Gamma系數的設置和以前的版本區別較大,新版本的設置有什么規則嗎?Zetium中基體校正參數Gamma如何設置使用?
答
新老版面只是界面上發生了變化,但使用方法還是一樣的。Gamma校正通常用于高合金元素的基體校正,它也是一種經驗系數。選擇影響元素時,應在幾個高合金元素之間選擇,但不要同時選自身。
問
檢測校準曲線的時候,根據什么標準判斷曲線的線性良好?
答
可通過 RMS來評價曲線的回歸精度,值越小表明精度越高,但不能校正到0。
問
有沒有曲線建立中PHD的LL和UL的選擇技巧?
答
窗口的寬度通常設為半高寬的3倍左右,在沒有逃逸峰的情況下,LL和UL可設成對稱的(加和為100),如果有逃逸峰(K以后的元素都有),從V 元素開始LL應包含逃逸峰。
問
RMS的上限有無固定值?超過多少就不能滿足分析要求?
答
RMS是所有校準標樣的熒光擬合值跟化學值統計出來的一個標準偏差,它沒有上限,通常RMS小于標樣極差的1/2倍即可滿足要求。
問
怎樣設置instrument monitor和Calibration Update?
答
儀器監控可使用非相似樣品,只要樣品化學性質及物理性質穩定,且有較高X射線計數率即可,測量時間的長短應保證該通道的計數統計誤差足夠小。曲線監控必須使用濃度較高的校準標樣或者分析試樣,測量時間的長短同樣應保證該通道的計數統計誤差足夠小,當樣品制備的條件發生變化時,曲線監控樣品要重新制備,然后作曲線監控測量。二者測量是有先后順序的,應先測量儀器監控,后測量曲線監控。
問
回歸計算中曲線斜率為負數,如何調整?
答
這通常出現在校準標樣的濃度值沒有梯度的情況下,可輸入一個固定的D值并鎖定,再重新計算。
問
采用光譜純的二氧化鈦和其他含有被測元素的溶液混合烘干的方法來自制標樣,這種方法是否可行?如果可行,制備過程中有哪些注意事項?元素含量與氧化物含量之間又如何換算?
答
這種方法可行;
換算元素濃度,應以干基的質量(溶質,并且換算成氧化物)進行換算;
溶液中元素是以離子的形式存在的,換算時要轉換成氧化物 。
問
輸入燒失量和不輸入燒失量沒有差別?
答
是否輸入燒失量跟采用什么樣的基體校正方式有關,如果采用FP法或理論α系數法,必須考慮燒失量的影響。如果采用經驗系數法則不需要輸入燒失量。



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